PPMS简易中文操作步骤_20130606.pdf

Resistivity (直流电阻率) (1) 样品上做好电极再粘在或焊在 PUCK 的测量通道上，记住通道编号。 Ch1: 直流电阻 Van der Pauw 法测电阻， Ch2：Hall Effect 同时占用 Ch1 & Ch2 (2) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (3)取下样品腔顶部密封用的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或 线圈等取出。利用取样工具将装上样品的 PUCK 放入样品腔中，再放入防热辐射 的隔热串，扣紧卡箍后 Purge/Seal。 (4) Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所用的选件，再 参考 Connection Diagram，接好 Resistivity 选件的线缆。 (5) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后在左边选中 Resistivity 再 Activate(激活)。激活后出现如下 Resistivity Option 界面 1 / 21 Install/Remove：取样或放样的标准指导步骤； Sample：样品信息； Browse：选择存储数据的位置、文件名和样品信息（前两项必填；这一步必须做， 否则后面执行 sequence 时会有提示） ；View：查看数据； Bridge Setup：选择使用的通道和相关参数，修改后要点击 Set，否则改动无法生效。 Calibration Mode 一般选 Standard，Drive Mode 选 AC (实际上 AC Mode 仅是采用正 反电流法，尽量减小系统误差)； Measure：手动测量。与工具栏的 Measure>>Resistivity(激活 Resistivity 后)或 sequence 命令中的 Resistivity 的功能完全相同 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (7)* 测量完成后在工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option 然后在右边选中 Resistivity 再 Deactivate，如下图方框所示。 (7)** 盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *和**为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 2 / 21 ACT (交流输运) (1) 样品上做好电极再粘在或焊在 PUCK 的测量通道上，记住通道编号 Ch1：五线法 Hall Ch1: 四线法 Hall Ch2：交流电阻 (2) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (3)取下样品腔顶部密封用的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或 线圈等取出。利用取样工具将装上样品的 PUCK 放入样品腔中，再放入防热辐射 的隔热串，扣紧卡箍后 Purge/Seal。 (4) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件，再参考 Connection Diagram 接好 ACT 选件的线缆。 (5) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后在左边选中 AC Transport 再 Activate(激活)。激活后出现如下 AC Transport Control Center 界面 3 / 21 Install：取样或放样的标准指导步骤； DataFile：存储数据的位置、文件名（这一步必须做，否则后面执行 sequence 时会 有提示） ； Sample 1(2)：样品信息（不清楚尺寸的话都填 1） ； Waveform：波形查看； Configure：硬件自检等测试。 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 利用五线法做 Hall 测量时，在执行 Sequence 前需在磁场为零时调节惠斯通 电桥尽量靠近零点。具体做法如下：激活 ACT 后打开 Measure>>ACT Balance Meter，选中待测样品所在通道，并加上合适的电流，点击 start，然后调节 Model 7100 的相应通道的旋钮，使得图上的箭头尽量接近零。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (7)* 测量完成后在工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option 然后在右边选中 AC Transport 再 Deactivate(退激活)，如下图方框所示。 (8)** 盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *和**为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 4 / 21 ETO (高级电输运) (1) 样品上做好电极再粘在或焊在 PUCK 的测量通道上（仅 Ch1 和 Ch2 可用） ， 记住通道编号。 Ch1: 两线法电阻(>10MΩ ) Ch1: 四线法电阻(<10MΩ ) Ch2: 四线法电阻(<10MΩ ) Ch2: 四线法 Hall (<10MΩ ) (2) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (3)取下样品腔顶部密封用的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或 线圈等取出。利用取样工具将装上样品的 PUCK 放入样品腔中，再放入防热辐射 的隔热串，扣紧卡箍后 Purge/Seal。 (4)连上 ETO 控制模块的线缆，GreyLemo 端插入 Probe 背面的 Grey 口。 5 / 21 (5) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后在左边选中 Electrical Transport 再 Activate(激活)。激活后出现如下 ETO Console 界面 Sample Installation Wizard：取样或放样的标准指导步骤； Data File：选择存储数据的位置、文件名和样品信息（前两项必填；这一步必须做， 否则后面执行 sequence 时会有提示） ； Measurement：选择测量的功能，然后手动测量； Status：测量状态 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (7)* 测量完成后在工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option 然后在右边选中 ElectricalTransport 再 Deactivate，如下图方框所示。 (8)** 盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *和**为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 6 / 21 VSM (振动样品磁强计) (1) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (2) 取下密封样品腔的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或线圈等 取出，然后依次放入 VSM Pick-up 线圈、塑料中空导引杆和 VSM 振动马达，最后 扣紧卡箍。 VSM 振动马达比较重，务必小心并轻拿轻放且不能倾斜！！ (3) 将放大器和驱动马达的线缆分别接在样品腔 GreyLemo 口和 VSM 马达上。 (4) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后在左边选中 VSM 再 Activate(激活)。激活后出现如下 VSM Control Center 界面(本图为 Simulation Mode) Install：Install/Remove Sample-----装样、取样的标准指导步骤（装样/取样请 严格按提示逐步执行） ；Configure VSM System------指定 VSM 线圈（非必需，除非 有多个线圈） ；Data File：存储数据的位置、文件名；Sample：样品信息（可以 不填）；Advanced：数据单位选择。 激活 VSM 软件前一定要先接上线，否则可能损毁马达！ ！！ (5) 将调整好位置的样品牢牢固定在样品杆上，然后接在碳纤维长杆的底部。 (6) VSM Control Center 窗口下点击 Install/Remove Sample，按提示逐步操作。 a) 在温度为 300K、磁场为 0 时，取下 VSM 马达顶部的黑色圆盖，缓慢放入碳纤 维长杆直至磁锁吸住其顶部。 b) 填写数据文件名和位置以及样品信息。 7 / 21 c) 确定 offset。可能需要加磁场增强信号，视情况而定。 d) Close Chamber。touchdown 并自动清洗三次样品腔。 (7) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 测量数据。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (8) 测量结束后温度和磁场分别设至 298K 和零场，稳定 20 分钟后按 Install/Remove Sample 提示逐步取出样品。 (9)* 退激活 VSM，然后拔出两根线缆。再依次取下 VSM 振动马达、塑料中 空导引杆和 VSM Pick-up 线圈。然后盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 系统。 务必先退激活 VSM 再拔接线，否则可能损毁马达！！ ！ *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 8 / 21 VSM-Oven(VSM 高温选件) (1) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (2) 取下密封样品腔的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或线圈等 取出，然后依次放入 VSM Pick-up 线圈、塑料中空导引杆和 VSM 振动马达，扣紧 卡箍。将 VSM-Oven 的转接部件拧紧在 VSM 振动马达顶部。 VSM 振动马达比较重，务必小心并轻拿轻放且不能倾斜！！ (3) 将放大器、驱动马达和 VSM-Oven 的线缆分别接在样品腔 GreyLemo 口、 VSM 马达和 VSM-Oven 转接部件上。 (4) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后在左边选中 VSM 再 Activate(激活)。激活后出现如下 VSM Control Center 界面(本图为 Simulation Mode) Install：Install/Remove Sample---装样、取样的标准指导步骤（装样/取样请严格按提 示逐步执行） ；Configure VSM System----指定 VSM 线圈（非必需，除非有多个线圈） ； Data File：存储数据的位置、文件名； Sample：样品信息（可以不填） ； Advanced：数据单位选择。 9 / 21 激活 VSM 软件前一定要先接上线，否则可能损毁马达！ ！！ (5) 参考 VSM-Oven 的装样视频将样品装在样品杆上，然后插在 OVEN 专用的 碳纤维长杆的底部。 (6) VSM Control Center 窗口下点击 Install/Remove Sample，按提示逐步操作。 a) 在温度为 300K、磁场为 0 时，翻开 VSM-Oven 顶部转接部件，缓慢放入碳纤维 长杆直至磁锁吸住其顶部，再插上内部的线。 b) 选择 OVEN 项。 c) 填写数据文件名和位置以及样品信息。 d) 确定 offset。可能需要加磁场增强信号，视情况而定。 e) Close Chamber。touchdown 并自动洗三次样品腔，然后自动设高真空 (7) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 测量数据。 VSM-Oven 的测量温区为 300K~1000K !!! (8) 测量结束后温度和磁场分别设至 298K 和零场，稳定 30 分钟后按 Install/Remove Sample 提示逐步取出样品。 (9)* 退激活 VSM-Oven，然后拔出三根线缆。再依次取下 VSM 振动马达、塑 料中空导引杆和 VSM Pick-up 线圈。然后盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal。 务必先退激活 VSM 再拔接线，否则可能损毁马达！！ ！ *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 10 / 21 ACMS (交流磁化率) (1) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量 所用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (2) 取下密封样品腔的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或线圈等 取出，然后依次放入中空导引杆连接的线圈和传输台，最后扣紧传输台上的卡具。 (3) 参考 Connection Diagram 接好 ACMS 选件的线缆。 (4) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后选中 ACMS 再 Activate(激 活)。激活后出现如下 ACMS Control Center 界面(下图为 Simulation Mode) Datafile：Browse…---选择存储数据的位置、文件名及样品信息（前两项必填；这一 步必须做，否则后面执行 sequence 时会有提示） ；View---查看数据；Comment…---添加注释说明； Sample：Change----标准换样指导程序； 11 / 21 Properties：样品信息； Waveforms：波形监视； Advanced：高级功能； Configuration：其它高级功能； (5) 将样品固定在吸管的合适位置（参考标样的安装位置），再接在碳纤维杆 的底部。 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 ACMS 的最高温度不能超过 350K ！！！ (7) 测量结束后温度和磁场分别设至 298K 和零场，稳定 20 分钟后在控制中 心点击 Sample：Change，等样品腔充气后取出样品。 (8)* 退激活 ACMS，拔下线缆。再依次取下 ACMS 振动马达、中空导引杆连 接着的线圈。然后盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 系统。 *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 12 / 21 Heat Capacity (比热) (1) 利用比热的装样工具将小块样品通过少量 N/H Grease(N 型用于 300K 以 下，H 型用于 300K~400K)粘在 PUCK 的 Addenda 上。（装样过程参考相关视频） (2) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量选 件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后， 点击 Vent/Seal.，给样品腔充氦气。 (3) 取下密封样品腔的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或线圈等 取出，再将装上样品的比热 PUCK 放入，装上连有热接触附件的隔热串，最后扣 紧卡箍。 (4) 连上比热控制模块的线缆，GreyLemo 端插入 Probe 背面的 Grey 口。 Connection Diagram 中的接线示意图仅适用于老版的比热选件 (5) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后选中 HeaterCapacity 再 Activate(激活)。 点击 Installation Wizard 下的 Prepare Sample Measurement 按提示操作，填 入已标定的 PUCK 编号，选择 Addenda Table（将被扣除的底托 Addenda 的比热 数据） ，待 PUCK 自检通过后测量前的准备工作完成。 13 / 21 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (7) 测量结束后温度和磁场分别设至 298K 和零场，稳定 20 分钟后在控制中 心点击 Vent/Seal，等样品腔充气后取出样品。 (8)* 退激活比热选件，拔下线缆。盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 14 / 21 Thermal Transport(TTO-热输运) (1) 参考英文版说明书，将特定形状的样品粘上电极后安装在 TTO PUCK 上。 （装样过程参考相关视频） 四线法，适用于高 热导率，样品裁切 成细长条状 二线法，适用于低 热导率，样品裁切 成短粗棒状 (2) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量选 件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后， 点击 Vent/Seal.，给样品腔充氦气。 (3) 取下密封样品腔的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或线圈等 取出，再将装上样品的比热 PUCK 放入，装上连有热接触附件的隔热串，最后扣 紧卡箍。 (4) 参考 Connection Diagram 接好 TTO 选件的线缆。 15 / 21 (5) 工具栏中点击 Utilities >> Activate Option 然后选中 Thermal Transport 再 Activate(激活)。 点击 Install 下的 Installation Wizard，然后按提示逐步操作即可。 (6) 编写 Sequence 文件，然后执行 sequence 进行测量。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 TTO 的测量温区为 1.9K~390K ！ TTO 测量前必须设定高真空，否则热导结果完全不准 ！！！ (7) 测量结束后温度和磁场分别设至 298K 和零场，稳定 20 分钟后在控制中 心点击 Vent/Seal，等样品腔充气后取出样品。 (8)* 退激活热输运选件，拔下线缆。然后盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 16 / 21 Horizontal Rotator (HR--水平转杆) (1) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (2)取下样品腔顶部密封用的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或 线圈等取出。再将马达安装在样品腔顶部，参考 Connection Diagram 接好 HR 选 件的线缆。 (3) 放入已装好样品托的水平转杆（转杆处在合适的方位后再稍用力压下转 杆---注意按压的位置，不能是顶部可转动的部分，使转杆底部与样品腔针脚的电 接触良好） ，再将马达套在转杆顶部。 (4) 接上 Resistivity 线（或 HR 专用的 ACT 线），然后通过 Romcfg32.exe (C:\QdPpms\Tools)发送正确的配置文件（Resistivity 的和 ACT 的不同）。 (5) Instrument >> Motion，点 Go To Index，让马达转到初始位置，等马达停 止转动后将 RedifineCurrentPosition 填为-10 再点 Set 使其生效（定义相对零点） 。 设至 90 度后（Move to 填 90，再点 set）。 如果刻度盘指示的角度不是 90 度，应将当前角度定义为指示的角度 17 / 21 (6) Purge/Seal 样品腔，Utilities >>>Activate Option，Activate(激活)Resistivity（或 AC Transport） ，编写 sequence 测试数据。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (7)* 测量完成后 Utilities >> Send GPIB commands 发送 usertemp 0(数字 0 前有 个空格)命令，终止转杆温度计的控温，然后再退激活 Resistivity（或 AC Transport） 。 (8) 取出转杆，卸掉马达，盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *为非必须执行的步骤，除非后面需要更换其它测量选件或系统检测等所需。 18 / 21 Torque (磁扭矩) (1) 工具栏中点击 Utilities >>>Activate Option，Deactivate(退激活)前次测量所 用的选件。将系统温度设定到 298K，磁场设为 0，等温度和磁场达到并稳定 20 分钟后，点击 Vent/Seal，给样品腔充氦气。 (2)取下样品腔顶部密封用的盲板，利用取样工具将前次测量所用的 PUCK 或 线圈等取出。再将马达安装在样品腔顶部，参考 Connection Diagram 接好水平转 杆（HR）选件和 Torque 选件的线缆（Torque 选件是联合 HR 选件使用的）。 (3) 在磁扭矩专用的 chip 中间台上涂上少量 N Grease，再将合适尺寸重量的 薄片样品粘在上面，然后再安装到 platform board 上（注意：platform board 上的 六根探针和 chip 上对应的六个铜接触片要保持良好的电接触），最后装载 HR 的 中间平台上。 磁扭矩 chip 十分脆弱，取放样品需用塑料镊子并小心操作！！ ！ (4) 放入已装好样品的水平转杆（转杆处在合适的方位后再稍用力压下转杆 ---注意按压的位置，不能是顶部可转动的部分，使转杆底部与样品腔针脚的电接 触良好） ，再将马达套在转杆顶部。 19 / 21 (5)通过 Romcfg32.exe (C:\QdPpms\Tools)发送 HR 选件的配置 cfg 文件。 (6) Instrument >> Motion，点 Go To Index，让马达转到初始位置，等马达停 止转动后将 RedifineCurrentPosition 填为-10 再点 Set 使其生效（定义相对零点） 。 设至 90 度后（Move to 填 90，再点 set）。 如果刻度盘指示的角度不是 90 度，应将当前角度定义为指示的角度 (6) Utilities >>>Activate Option，Activate(激活)Torque，激活后出现如下界面。 Datafile：Browse…---选择存储数据的位置、文件名（前两项必填；这一步必须做， 20 / 21 否则后面执行 sequence 时会有提示） ；View---查看数据； CalTable：Browse ----选择当前 chip 的标定文件（一定要选择，否则后面会报错） ； BackgroundCal：选中 Use Last Background (7) Purge/Seal 样品腔，编写 sequence 测试数据。 执行 sequence 前样品腔应处于真空状态，否则降温时可能损坏样品腔 (8) * 测量完成后 Utilities >> Send GPIB commands 发送 usertemp 0(数字 0 前 有个空格)命令，终止转杆的温度计控温，然后再退激活 Torque。 (9) * 取出转杆，卸掉马达，盖上盲板，扣紧卡箍，Purge/Seal 样品腔。 *如果只是更换 Torque 样品的话，只需取出转杆。 21 / 21